原子熒光測食品砷元素

原子熒光測食品砷元素

1.概述
1.1砷的簡介
一般來說，無機砷的毒性高于有機砷，三價砷的毒性高于五價砷。同時，砷具有很強的致癌性。在GB2762-2012《食品中污染物量》中，詳細規(guī)定了砷在食品中允許的最大量，不同食品中砷的量也是不同的。例如，可可制品、巧克力和巧克力制品以及糖果中總砷的最大量為0.5mg/kg；肉及肉制品中總砷的最大量為0.5mg/kg。
1.2食品中砷含量的測定方法和特點
在GB5009.11-2014中《食品中總砷及無機砷的測定》中詳細規(guī)定了總砷及無機砷的檢測方法，其中食品中總砷的測定有電感耦合等離子體質(zhì)譜法、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法、銀鹽法三種；而食品中無機砷測定的方法有液相色譜-原子熒光光譜（LCAFS）法和液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（LC-ICP/MS）兩種。上述方法除了具有準確度高、線性范圍寬等特點外，也有一些各自的優(yōu)缺點，以電感耦合等離子體質(zhì)譜法和氫化物發(fā)生原子熒光光譜法為例：電感耦合等離子體質(zhì)譜法可以多元素同時測定，但運行費用昂貴，且樣品的介質(zhì)影響比較大；氫化物發(fā)生原子熒光光譜法對汞、砷、鎘等元素有相當?shù)偷臋z出限，鎘可達0.001mg/m3、Zn為0.04mg/m3，同時價格很便宜，但是可測的元素種類很少，復雜基體的樣品測定比較困難。
2.試樣的預處理
2.1試樣預處理的方法

原子熒光法測定食品中總砷的操作流程及注意事項
氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定總砷時常用的預處理有濕法消解和干灰化法。濕法消解是向樣品中加入強氧化劑（如濃硫酸、高氯酸、高錳算鉀等）而使樣品消化，使被測物質(zhì)呈離子狀態(tài)保存在溶液中；而干灰化法是一種用高溫灼燒的方式破壞樣品中有機物的方法。
2.2試樣預處理的思考
濕法消解和干灰化法兩種試樣預處理的方法在實際操作中都被廣泛使用，各有各的特點，下面從三個方面來分析濕法消解和干灰化法。
第一，從稱樣量來說，兩種方法稱取的固體試樣的量范圍是相同的，均在1.0-2.5g之間，而濕法消解法稱量的液體試樣的量較干灰化法稱量的量偏多1倍（干灰化法4.0g，濕法消解法5.0-10.0g之間），因而在處理一些貴重樣品的時候，由于濕法消解法稱樣量較干灰化法偏小，故而具備一定優(yōu)勢。
第二，從安全和環(huán)保的角度來說，濕法消解法操作過程中使用了硝酸、硫酸和高氯酸，這三種酸酸性都很強，接觸到皮膚會有很強的腐蝕性，同時在消解的過程中還需要注意溫度的控制，避免液體飛濺出來造成傷害，所以在整個濕法消解的過程中不但需要規(guī)范操作，同時必須佩戴好防護手套。在濕法消解的過程中，上述三種強酸在加熱的過程中會揮發(fā)，所以整個過程需要在通風柜中進行操作；干灰化法中除了使用少量的1+1鹽酸外，助灰化劑硝酸鎂、抗壞血酸和硫脲均沒有危害性。因而從安全和環(huán)保的角度來說，干灰化法優(yōu)于濕法消解。

原子熒光測食品砷元素